Экспрессное газохроматографическое обнаружение этиленгликоля и этилкарбитола в трупном биологическом материале и жидкостях

Этиленгликоль (ЭГ) и этилкарбитол (ЭК) — моноэтиловый эфир диэтиленгликоля — вязкие, высококипящие жидкости (Ткип. 198—200° С и 201,9° С соответственно) входят в состав тормозных и других технических жидкостей, употребление которых с целью опьянения может вызвать смертельные отравления.

Одними из наиболее эффективных методов обнаружения ЭГ и ЭК являются газохроматографические. С целью повышения экспрессности нами была апробирована методика прямого ввода биологической жидкости в газовый хроматограф без предварительного изолирования, ранее предложенная для определения этанола в крови и мышце (Р. В. Кудрявцев, М. М. Ушакова, 1980; Ю. Н. Богословский, 1983).

Исследования проводили на газовом хроматографе ЛХМ-80-3 с двумя пламенноионизационными детекторами. Внутреннюю поверхность металлических колонок (длина 2 м, диаметр 0,3 см) обрабатывали 0,5% раствором полиэтиленгликоля 20000 в ацетоне. Одну колонку заполняли неполярным носителем — 5% апиезоном L на полисорбе-1, другую—15% ХЕ-60 на поли-» сорбе-1 (полярность ХЕ-60 по Роршнайдеру=52). Расходы газа-носителя гелия и водорода — по 30 мл/мин, воздуха — 300 мл/мин. Температура колонок — 180°С, испарителя и детектора—250°С.

В конец колонки, находящейся в испарителе, помещали стеклянный капилляр-вкладыш длиной 70—80 мм, с диаметром нижнего конца 1,5—2, верхнего — 3—3,5 мм. Через 5—7 исследований его заменяли новым из-за загрязнения сухим остатком биожидкости и кусочками резиновой мембраны.

Исследуемую пробу дозировали с помощью шприца емкостью 5 мкл. В шприц последовательно набирали 0,5 мкл дистиллированной воды, 5 мкл исследуемой жидкости (мочи, крови, технической жидкости или жидкости, отжатой из биоматериала) и 0,5 мкл дистиллированной воды. Пробу быстро вводили в испаритель хроматографа, а шприц тотчас промывали 3% раствором перекиси водорода и дистиллированной водой. Время удержания ЭГ на колонке а апиезоном L — 2 мин. 40 сек., ЭЕ — 13 мин. 20 сек. На колонке с ХЕ-60—1 мин. 25 сек. и 7 мин. 40 сек. соответственно. При исследовании крови и печени пределы обнаружения составляют для ЭГ-50 мг%, для ЭК — 100 мг%. Так как чувствительность методики снижается при исследовании гнилостно измененного материала, было изучено мешающее влияние химических соединений, образующихся при гниении биоматериала, а также встречающихся в экспертной практике при комбинированных отравлениях — спиртов, эфиров, кетонов, хлорорганических, ароматических углеводородов, целлозольвов. В частности, обнаружению ЭГ могут мешать большие концентрации тил- и изо-пропилцеллозольва, амиловых спиртов, трихлорэтилена. Обнаружению ЭК все эти изученные соединения не мешают.

Идентификация ЭГ и ЭК на 2-х колонках различной полярности является достаточно достоверной. Так во всех случаях газохроматографического обнаружения ЭГ, ЭК их групповая принадлежность подтверждалась с помощью химических и спектральных методов исследования.